Adulterazione del latte: uno studio su sviluppo ed applicazione della spettroscopia FT-IR per rilevare sostanze adulteranti

//Adulterazione del latte: uno studio su sviluppo ed applicazione della spettroscopia FT-IR per rilevare sostanze adulteranti

Adulterazione del latte: uno studio su sviluppo ed applicazione della spettroscopia FT-IR per rilevare sostanze adulteranti

Sviluppo e applicazione della spettroscopia infrarossa in trasformata di Fourier per la rilevazione di adulterazione del latte 

Abstract

La spettroscopia a infrarossi in trasformata di Fourier (FT-IR) è ampiamente utilizzata per l’analisi di routine del latte. Più recentemente, è stato utilizzato per rilevare una gamma di adulteranti specifici per il latte. In questo studio, mostriamo che l’uso simultaneo di modelli mirati e non mirati applicati agli spettri FT-IR per rilevare potenziali adulteranti del latte attraverso gli intervalli di concentrazione rilevanti è una strategia efficace. Utilizzando una strategia di validazione appropriata, limiti di rilevazione, sensibilità e specificità sono determinati per precisi adulteranti che forniscono un’utile guida su come questi modelli funzionerebbero in una situazione pratica. Infine, sono elencati i limiti teorici di individuazione di una serie di potenziali adulteranti.

Introduzione

Il latte ha una composizione nutrizionalmente ricca ed è una fonte importante per una sana alimentazione a livello globale. Inoltre, i prodotti che ne derivano sono prodotti alimentari importanti e ampiamente commercializzati. Questi fattori hanno reso il latte e i prodotti lattiero-caseari oggetto di adulterazione.

Ci sono state diverse review recenti dedicate al rilevamento di sostanze adulteranti nel latte e altri alimenti liquidi (Jha et al., 2016; Nascimento et al., 2017; Poonia et al., 2017). Questi coprono una vasta gamma di tecniche analitiche e suggeriscono che la combinazione di spettroscopia vibrazionale e chemiometrica fornisce un potente strumento per l’analisi della qualità e dell’autenticità del latte. In particolare, Nascimento e colleghi (Nascimento et al., 2017) osservano che nel periodo 2010-2016, il 13,9% degli articoli pubblicati sulla determinazione dell’adulterazione del latte ha utilizzato la spettroscopia a infrarossi. Inoltre, questa combinazione è una buona promessa per il rilevamento simultaneo di gruppi di adulteranti.

 Queste review rilevano anche alcune limitazioni riguardo alla mancanza di letteratura sottoposta a peer review che fornisca dettagli sull’accuratezza e la sensibilità di questi metodi. Notano inoltre che non esiste alcuna standardizzazione e riconoscimento normativo di questi metodi. Un recente documento sullo screening multivariato per l’adulterazione di alimenti introduce anche il concetto di approcci non mirati rispetto a quelli mirati (Lopez et al., 2014), un approccio che consideriamo avere un merito considerevole in congiunzione con la spettroscopia nel medio infrarosso (MIR).

Dal 2013, ci sono state molte pubblicazioni in cui il MIR è stato utilizzato per rilevare l’adulterazione del latte. Santos et al. (2013) e Jawaid et al. (2013) hanno utilizzato la spettroscopia nel medio infrarosso combinata con tecniche di riflettanza totale attenuata (ATR) per valutare la presenza di melamina, siero di latte, perossido di idrogeno, urina sintetica, urea e latte sintetico quando aggiunti deliberatamente al latte intero con modelli mirati. Quest’ultimo articolo ha suggerito un limite di rilevamento (LoD) di melamina di 2,5 ppm. Al contrario, Yang et al. (2014) hanno utilizzato la spettroscopia MIR bidimensionale di correlazione e hanno confrontato tre diversi metodi multivariati per esaminare il set di dati da latti addizionati con melamina, urea, tetraciclina e glucosio a concentrazioni comprese tra 100 e 3000 ppm. Mentre c’erano alcune differenze a seconda delle statistiche utilizzate, la maggior parte dei metodi potrebbe differenziare i campioni adulterati da quelli non adulterati. In un lavoro successivo, lo stesso gruppo ha utilizzato la spettroscopia MIR bidimensionale e il vicino-infrarosso per rilevare la melamina nel latte tra 100 e 30.000 ppm (Yang et al., 2016).

Botelho et al. (2015) hanno utilizzato l’approccio ATR e MIR per rilevare con successo la presenza di acqua, amido, sodio citrato, formaldeide e saccarosio nel latte tra 5000 e 10.000 ppm. In questo caso, per valutare i risultati è stata utilizzata la classificazione supervisionata multivariata (analisi parziale dei minimi quadrati, PLS-DA) e lo studio ha fornito informazioni sulla selettività e sulla specificità. Jha e colleghi hanno utilizzato l’ATR MIR per esaminare una miscela 1:1 di latte di vacca e di bufala adulterato con urea (Jha et al. 2015) e latte di soia (Jaiswal et al., 2015) in intervalli di concentrazione 100-2000 ppm (urea) e 2 -40% (latte di soia). I campioni con concentrazioni di urea di 1300-2000 ppm sono stati classificati in modo diverso rispetto a quelli compresi tra 100 e 900 ppm. La variazione dovuta ai livelli naturali di urea nei campioni non è stata notata. La contaminazione con latte di soia è stata rilevata dal 5% in su. L’individuazione del siero di latte adulterato è stata oggetto di numerosi studi. De Carvalho et al. (2015) hanno utilizzato un’attenta preparazione del campione per miscelare i campioni di latte in pellet di bromuro di potassio e li hanno valutati con la spettroscopia MIR. I campioni di latte sono stati adulterati sia con il glicomacropeptide (GMP) puro in un intervallo di 0,1-1% sia con il formaggio da siero di latte in polvere tra 1 e 20%. Il precedente composto è stato studiato come GMP mediante il rilevamento in cromatografia liquida ad alte prestazioni che costituisce la base per identificare l’aggiunta di siero di latte al latte. Il siero di latte in polvere è stato rilevato con successo e la GMP è stata una sfida a queste concentrazioni. Vieira et al. (2016) hanno utilizzato ATR MIR per rilevare il siero in latte liquido su un intervallo del 6-28%.

Più recentemente, l’adulterazione con un ampio gruppo di composti è stata affrontata da Gondim et al. (2017). Undici potenziali adulteranti inclusi formaldeide, perossido di idrogeno, bicarbonato, carbonato, cloruro, citrato, idrossido, ipoclorito, amido, saccarosio e acqua sono stati esaminati con MIR/ATR. Per esaminare i dati è stata utilizzata una Soft independent modelling of class analogy (SIMCA) e si è dimostrata una buona prima fase di screening per l’utilizzo di un modello a una classe. Nella seconda fase, la modellizzazione multi-classe ha identificato la presenza di perossido di idrogeno, citrato di sodio, carbonato di sodio, formaldeide e amido. Cassoli et al. (2011) hanno adottato un approccio pragmatico utilizzando un sistema MIR di analisi del latte disponibile in commercio per esaminare 800 campioni con bicarbonato di sodio, citrato di sodio e siero di formaggio non acido aggiunti tra gli intervalli di concentrazione 0,025-20% in un esperimento a matrice. Si sono presi cura di adulterare a livelli rilevanti per casi noti di frode del latte. Mentre il bicarbonato di sodio e il citrato potevano essere rilevati a concentrazioni di 0,05 e 0,075%, il siero di latte non è stato rilevato anche a livelli del 20%. Altri lavori di questo gruppo (Coitinho et al., 2017) hanno identificato una chemiometria ottimale che ha facilitato la sensibilità utile per una calibrazione sviluppata utilizzando il software disponibile in commercio sullo strumento MIR utilizzato.

Il metodo più comune per ottenere gli spettri MIR è la spettroscopia a infrarossi in trasformata di Fourier (FT-IR). In questo studio, cerchiamo di descrivere come modelli mirati e non mirati applicati alla spettroscopia FT-IR con attrezzature commerciali per l’analisi di routine del latte (Andersen et al., 2002) possono essere sviluppati e convalidati per una serie di potenziali adulteranti nel latte.

Parole chiave: Fourier trasforma l’infrarosso, Adulterazione, Latte, Limite di rilevamento

Development and application of Fourier transform infrared spectroscopy for detection of milk adulteration in practice

Per Waaben Hansen Stephen E Holroyd

DOI: https://doi.org/10.1111/1471-0307.12592

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Di |2019-07-04T11:13:19+02:004 Luglio 2019|Categorie: domus casei|Tags: , , , , , |

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